Quelles sont les méthodes normalisées liées à l'oxitop? Avez vous une liste?

1 inoLab ® Multi IDS MEASURE pH, ORP, ISE, DISSOLVED OXYGEN, CONDUCTIVITY , BOD AND TURBIDITY — ACCURATE, COMPLIANT, SECURE 2 IDS- Secure the Future IDS The IDS concept from WTW: Intelligent, digital sen- sors for standard parameters pH, conductivity, dis- solved oxygen and turbidity. The IDS system is based on two components: digital sensors and correspond- ing field and benchtop meters. The outstanding innovation: The measurements are processed in the sensor, not in the meter. And in addition: As of now all IDS benchtop meters support wireless measurement The advantage of IDS • Processing of sensitive signals into fail safe digital data • Calibration records are stored in the sensor – in- dependently from any meter • Sensors provide important data for documentation • Wireless measurement with IDS wireless modules and the new IDS plug head sensors Proven sensor technology — now avail- able with plug head IDS Sensors are based on proven and continuously enhanced WTW sensors of the SenTix®, TetraCon® and Sensolyt® series and cover with a plus of precision and reliability almost any application. This applies also to the new plug head sensors. Free and connected — IDS goes wire- less New and unique wireless modules are responsible for secure, easy and reliable data transfer between plug head sensors and meter. Without cumbersome cables! NEW 3 intelligent: IDS sensors are smart. They log on automatically, transfer description, serial number, calibration re- cord and calibration history as well as their complete parameters. digital: IDS sensors process the sensitive signals into digital signals and transfer them fail-safe and error-free to the meter. No difference when using cable or wire- less modules. sensor: IDS Sensors are based on proven and continuously enhanced WTW sensors. They cover almost any ap- plication in pH, conductivity, dissolved oxygen and turbidity measurement. For more detailed information please visit our website: www.WTW.com/en/ids-wireless (For convenience use our QR code) . 4 inoLab® Multi 9630 IDS • Three universal measurement channels • Digital sensor recognition • Wireless ready inoLab® Multi 9620 IDS • Two universal measurement channels • Digital sensor recognition • Wireless ready The inoLab® Multi 9630 IDS and inoLab® Multi 9620 IDS are wireless ready high performance digital 3 or 2 channel benchtop meters. They have glass protected bright color display, a high-class zinc diecast lower housing and an anti-bacterial keypad. They allow the simultaneous measurement and documentation of up to two or three user-defined parameters. Securely traceable … … with the powerful inoLab® Multi 9630, 9620 IDS. 5 For more detailed information please visit our website : www.WTW.com/en/inolab-ids Flexible and high performance • Measures pH, ORP, ISE, dissolved oxygen, conduc- tivity and turbidiy • User-defined combinations of equal or different parameters • Color graphic display with CMC, QSC and chan- nel indicator • Optional adapter solution for conventional pH electrodes • Memory for 10,000 records Secure Measurement • Digital signal transfer eliminates electromagnetic interferences, allocates correct calibration data and provides sensor data • The intelligent sensor rating QSC shows visu- ally the actual condition of a pH electrode and increases operational reliability • Secure wireless connection by clear allocation of meter and sensors Documentation • Automatic digital recording of all sensor data for unique traceability of all values • Optional user administration for access control and documentation • Data output on PC, USB memory stick or selected printers Digital Sensor Recognition Ready for wireless measurement 6 Securely traceable … … with the innovative inoLab® Multi 9310 IDS. Documentation according to GLP/AQA • Automatic digital recording of sensor data for definite traceability of all values • Optional user administration for access control and documentation • Transfer of all data as .csv format via USB inter - face to a PC, Excel add-in for formatted input into spread sheet (Included in delivery or as down- load) • Output via optional built-in printer • Wireless ready inoLab® Multi 9310 IDS • Single channel multi-parameter for IDS sensors • Digital sensor recognition • Optional built-in printer For more detailed information please visit our website: www.WTW.com/en/inolab-ids The inoLab® Multi 9310 IDS with its single digital input is an outstanding introduction to digital multipa- rameter measurement with digital IDS electrodes. The IDS technology provides the easiest way to perfect measurements and efficient documentation. The inoLab® Multi 9310 IDS is wireless ready. 7 CondTurbidity pH ORP IDS sensors: Distinctively unique IDS sensor (selection) IDS plug head senor (selection) pH electrodes SenTix® 940 SenTix® 940-P SenTix® 950 SenTix® 950-P SenTix® 980 SenTix® 980-P SenTix® ORP-T 900 SenTix® ORP-T 900-P Conductivity cells TetraCon® 925 TetraCon® 925-P LR 925/01 LR 925/01-P Optical D.O. sensors FDO 925 FDO 925-P More IDS sensors for different applications can be found at www.WTW.com For more detailed information please visit our website: www.WTW.com/en/ids-sensors www.WTW.com/en/plug-head-sensors The IDS sensors – intelligent, digital sensors – com- bine proven measurement technique with additional advantages. Based on proven electrochemical WTW sensors but equipped with advanced measurement electronics the IDS sensors distinctively store their serial number and calibration records for immediate operation. IDS sensors not only store their data but also process the measurement signal and thus en- hance the quality of measured data. This allows the actual rating of electrode quality by the QSC (Qual- ity Sensor Control) function. The IDS sensors combine proven technology with new advantages • Premium, enhanced sensor technology combined with most advanced measurement electronics • IDS sensors store serial numbers and calibration history – ready for immediate operation • Current rating of sensor quality with IDS pH elec- trodes by QSC (Quality Sensor Control) • Plug head sensors are available for measurement with IDS wireless modules WTW Wissenschaftlich-Technische Werkstätten GmbH · Dr. -Karl- Slevogt-Straße 1 · D-82362 Weil heim Telefon: +49 881 18 3-0 · Fax: +49 88118 3-420 · E-Mail: Info.WTW@Xyleminc.com · www.WTW.com Alle Namen sind eingetragene Handelsnamen oder Warenzeichen der Xylem Inc. oder eines seiner Tochterunternehmen. Technische Änderungen vorbehalten. © 2014 WTW GmbH. 999096US April 2016 Accessory for IDS pH electrodes Precision buffers allow a clear evaluation of electrode quality during their life time. inoLab® Multi 9310 IDSinoLab® Multi 9620 IDSinoLab® Multi 9630 IDS Parameters pH, mV, D.O.(saturation, concentration, partial pressure, BOD), conductivity (specific resistance, salinity, TDS), temperature, turbidity Digital/IDS sensor ● ●● Sensor channels1 universal channel 2 universal channels 3 universal channels Analog pH/ORP sensors ADA S7/IDS (optional) ADA 94 pH/IDS (optional) Temp. compensation all except ORP all except ORP Calibration points pH ISE D.O. Conductivity Turbidity 1–5 – 1 1 3 1–5 2–7, adapter required 1 1 3 Calibration memory max. 10 max. 10 Calibration timer 1 – 999 days 1 – 999 days Memory manual: 500 data sets automatic: 4,500 data sets manual: 500 data sets automatic: 10,000 data sets Logger ● ● InterfaceMini USB-B USB-A, Mini USB-B GLP/AQS support ● ● Displayblack and white graphic display color graphic display Optional printer yes external Others CMC, QSC anti-bacterial keyboard, QSC, CMC Power supply universal power supply, batteries (4 x 1.5 V AA type) universal power supply Technical data Ordering Information Model Description Order No. inoLab® Multi 9310 Digital multiparameter benchtop meter for IDS sensors, for measurements/documentation according GLP/AQA. With single channel input for pH/mV, dissolved oxygen and conductivity. Single instrument with universal power supply, stand and operation manual, software and USB cable. 1FD350 inoLab® Multi 9310P Same as above, but with integrated thermal printer. 1FD350P inoLab® Multi 9620 Professional digital multiparameter benchtop meter for IDS sensors, for measurements/documentation according GLP/AQA. With dual channel input for pH/mV, dissolved oxygen and conductivity. Single instrument with universal power supply, stand and operation manual, software and USB cable. 1FD560 inoLab® Multi 9620 SET C Same as above , in set with IDS sensors: digital IDS pH electrode SenTix® 980, buffer 4, 7 and 10.01, 3 mol/l KCl, digital IDS conductivity cell TetraCon® 925, 0.01 mol/l KCl, conductivity standard. 1FD56C inoLab® Multi 9630 Professional digital multiparameter benchtop meter for IDS sensors, for measurements/documentation accord- ing GLP/AQA. With triple channel input for pH/mV, dissolved oxygen and conductivity. Single instrument with universal power supply, stand and operation manual, software and USB cable. 1FD570 inoLab® Multi 9630 SET K Same as above, in set with IDS sensors: digital IDS pH electrode SenTix® 980, buffer 4, 7 and 10.01, 3 mol/l KCl, optical IDS D.O. sensor FDO 925, digital IDS cond cell TetraCon® 925, 0.01 mol/l KCl, cond standard. 1FD57K ADA 94pH/IDS DIN pH/mV module for inoLab® Multi 9620/9630 IDS for pH/ORP/ISE electrodes with DIN- and 4 mm banana plug. Including mounting accessories. 108 131 ADA 94pH/IDS BNC pH/mV module for inoLab® Multi 9620/9630 IDS for pH/ORP/ISE electrodes with BNC- and 4 mm banana plug. Including mounting accessories. 108 132 QSC-Kit Set for initial pH calibration. 109 830 IDS WLM Kit Kit consisting of wireless module for sensor and meter (one of each), USB charger and universal USB power supply 108 144 SenTix® 980-P IDS pH combination electrode with liquid electrolyte (3 mol/l KCl), glass shaft and integrated temperature sen- sor. QSC function. Electrode with plug head for AS IDS/1.5 cable or wireless module. 103 762 TetraCon® 925-P 4-electrodes conductivity with graphite electrodes, epoxy shaft, cell constant 0.475 1/cm. Electrode with water - proof plug head for connection to a MPP IDS or AS/IDS-x 301716 LR 925/01-P 2-electrode-IDS conductivity cell with stainless steel electrodes, for ultrapure water, cell constant 0.1 cm–1, with plug head, glass flow trough vessel. 301 722 FDO 925-P Optical IDS dissolved oxygen sensor for field and lab applications with fast responding beveled membrane, pressure resistant up to 10 bars. Electrode with waterproof plug head for connection to a MPP IDS, AS/IDS-x, or wireless module 201 306

DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 1 de 14 Rapport d'application Mesure de la DBO : Détermination de la biodégradabilité immédiate des produits chimiques selon OCDE 301 F (respirométrie manométrique) Méthode de mesure : Respirométrie, mesure de la pression différentielle Plage de mesure : 0-100% de dégradabilité biologique ; pression : 500 -1350 hPa Matériel de mesure : Têtes de mesure de la pression Remarque : Les têtes de mesure de pression utilisées doivent offrir la possibilité de sortir la pression différentielle. Ce n'est pas le cas de tous les systèmes. Veuillez consulter le fabricant de votre instrument concernant cette possibilité avant la mesure. pH -mètre : -Résolution minimale de l'affichage de la valeur du pH : 0,01 électrode de pH : -Membrane : membrane cylindrique, sphéri que ou conique -Membrane : anneau fendu ou membrane à trou Accessoires -Plate -forme d'agitation magnétique pour flacons d'échantillon -Flacons d'échantillon, bruns, avec un volume de 510 ml (min. 4 pièces) -Tiges d'agitation avec extracteur de tige d'agitation -Armoire thermostatique (temp= 20 °C ou température à choisir) -Manchons en caoutchouc -Récipient opaque pour l'aération de la solution d'inoculation biologique (V 1 l) -Filtre ou décanteur -Échelles de laboratoire -Pompe d'aération avec fritte -Centrifugeuse pour le traitement d'un échantillon de boue si nécessaire -Pipettes variables avec V = 20 ml et autres accessoires selon les besoins. -Fioles de 1000 ml (7 pièces) DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 2 de 14 Réactifs -Pastilles d'hydroxyde de sodium -Solution de NaOH 0,1 M -Solution de HCl 0,1 M -Concentré de HCl -NaEDTA -Dihydrogénophosphate de potassium -Hydrogénophosphate dipotassique -Hydrogénophosphate disodique dihydraté -Chlorure d'ammonium -Sulfate de magnésium heptahydraté -Chlorure de calcium -Chlorure de fer (III) hexahydr até -Additifs pour dissoudre la substance d'essai, si nécessaire. -Solutions tampons techniques, pH 7,00 et 10,0 Description du processus de mesure La substance dont on veut analyser la biodégradabilité est dissoute dans un milieu minéral inoculé par de s bactéries et incubée à température constante pendant 28 jours. Les processus de décomposition dus aux bactéries provoquent l'oxydation de la substance à tester dans la solution de mesure où une partie de l'ox ygène est consommée à partir de la phase gazeu se de la bouteille de mesure. Le dioxyde de carbone qui en résulte par un absorbant (principalement des granulés de Na OH) et ainsi éliminé de la phase gazeuse du flacon. La pression négative qui s'accumule lentement est directement proportionnelle à l'oxy gène consommé et constitue donc un indicateur clé caractéristique de la vitesse de décomposition de la microbiologie employée. En calculant la consommation d'oxygène théoriquement attendue pour l' oxydation de la substance d'essai complète, le taux de décom position des micro -organismes pendant la période d'observation peut être spécifié en pourcentage de la décomposition complète théorique. Si le calcul de la demande théorique en oxygène n'est pas possible, le rapport moins définitif entre la consommation ré elle d'oxygène mesurée et la DCO de la solution de mesure peut toujours être spécifié comme étant la dégradabilité biologique. Cette spécification doit cependant être particulièrement marquée par l'ajout de "x% de DCO". Besoins en déionate ou en distill at pour la préparation du milieu minéral Seule l'eau déminéralisée ou distillée, exempte de substances toxiques telle s que le cuivre ou les solvants, convient pour la préparation du milieu minéral. De telles impuretés toxiques peuvent déjà être présentes à la fois dans l'eau non traitée à partir de laquelle le déionat ou le distillat est produit et également introduites par le processus de traitement tel que le filtrage à travers un échangeur d'ions, par exemple. En cas d'écart excessif des valeurs et de t aux de décomposition anormalement bas, l'eau doit également être examinée ultérieurement à l'aide de méthodes analytiq ues appropriées en cas d'incertitude. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 3 de 14 En outre, la proportion de carbone organique dans le milieu minéral ne doit pas être supérieure à 1 0 % de la teneur en carbone organique introduite par la substance d'essai. Afin de vérifier le respect de ce seuil, il est recommandé d'effectuer une mesure basée sur la méthode LC -OCD (Liquid Chromatography - Organic Carbon Detection). Dans tous les cas, l'eau provenant du même lot de traitement doit être utilisée pour chaque série de t ests. Définition des termes : Substance d'essai : Substance dont la dégradabilité biologique doit être testée. Médium minéral : Solution saline produite selon une recette spécifique et utilisée pour définir les conditions osmotiques des micro -organismes. Cette solution est nécessaire pour la dilution de toutes les préparations. Inoculum : Solution qui peut être produite à partir d'un large éventail de sources telles que d es boues activées ou des échantillons d'eau de surface et qui conti ent les micro -organismes nécessaires à la décomposition. Solution de mesure : Mélange de milieu minéral, d'inoculum et de solution mère qui est versé dans les flacons de mesure où s'effec tue la mesure proprement dite. Solution mère : Solution de la substance à tester dans un milieu minéral qui sert à assurer une entrée homogène de la substance à tester dans la solution de mesure. Blanc d'inoculum : Solution de milieu minéral et d'inoculu m qui peut être utilisée par calcul pour compenser l'absorption d'oxygène due aux éventuelles impuretés organiques de l'inoculum et sert également de milieu pour les substances insolubles. Travail préparatoire : Inoculum : L'inoculum biologique peut être obtenu à partir d'un large éventail de sources. Un échantillon de boue provenant de l'étape biologique d'une station d'épuration des eaux usées est donc tout aussi envisageable qu'un échantillon provenant d’une eau de surface. Il est seulement important ici que l'échantillon soit suffisamment aéré pendant le transport et pendant les temps de séjour prolongés. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 5 de 14 Pour la préparation recommandée ici où la solution de mesure de 1 l contient 20 ml d'inoculum, la concentration de matières organiques dans l' inoculum ne doit pas dépasser 1,5 g/l. Si des solutions de composition différente sont utilisées, la concentration de matières organiques doit être limitée à 30 mg/l dans la solution de mesure . Si cela ne peut être clairement garanti après filtrage ou décantation, la boue doit être séchée et la proportion finale de matière solide pesée et l'inoculum dilué avec du milieu minéral selon les spécifications avant d'être ajouté à la solution de mesure. Un certain nombre d'options de traitement pour différentes sources d'inoculum biologique sont p rése ntées dans [1]. Des instructions détaillées concrètes sont données ici pour la concentration et la dilution, pour le lavage, la centrifugation, l'homogénéisation et le conditionnement des boues aux conditions d'utilisation, en particulier pour les trai teme nts où des substances inhibitrices ou toxiques sont suspectées. Si votre inoculum nécessite un prétraitement spécifique en raison de sa propriété (par exemple, trop visqueux, impur ou non adapté aux conditions de mesure), veuillez -vous référer aux inst ruct ions détaillées dans cette littérature. Conditionnement de la biologie : Pour acclimater les micro -organismes aux conditions osmotiques de la solution de mesure, il peut être nécessaire de les conditionner avant de les utiliser. Pour ce faire, on pro duit une solution dont la concentration est d'environ 3 à 5 g d'inoculum pour un litre de milieu minéral. Ce mélange est aéré pendant 5 à 7 jours dans un récipient opaque et, en tant qu'inoculum maintenant conditionné, peut ensuite être utilisé pour ino cul er directement le milieu minéral utilisé pour la mesure. Si des boues sont utilisées pour cette préparation, la solution doit être diluée avant l'inoculation une nouvelle fois par un facteur 5 afin de garantir que la teneur en matières solides introduit e d ans la solution de mesure soit inférieure à 30 mg/l dans chaque cas. Dans ce cas, il n'est pas nécessaire de déterminer la masse sèche car la teneur en matières solides a été réduite en conséquence par la forte dilution. Le conditionnement peut égaleme nt être utilisé dans certains cas pour augmenter la précision du processus global si des écarts statistiques plus importants sont constatés lors de l'analyse. Préparation du milieu minéral : Quatre solutions salines sont nécessaires pour la préparation du milieu minéral. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 7 de 14 Note : N'utilisez que de l'eau répondant aux exigences susmentionnées et des réactifs de qualité analytique pour produire les solutions salines suivantes. Solution 1 : solution tampon phosphate à pH 7,4 Ajouter 8,5 g de dihydrogénophosp hate de potassium (KH 2 PO 4), 21,75 g d'hydrogénophosphate dipotassique (K 2 HPO 4), 33,4 g d'hydrogénophosphate disodique dihydraté (Na 2 HPO 4 *7H 2O) et 0,5 g de chlorure d'ammonium (NH 4 Cl) dans un ballon doseur de 1000 ml rempli d'environ 500 ml d'eau, pui s mélanger en agitant doucement. Remplissez jusqu'au repère d'étalonnage et secouez à nouveau. Note : Le pH de cette solution tampon doit être de 7,4± 0,2 sans autre ajustement. Solution 2 : Chlorure de calcium, solution à 27,5 g/l Ajouter 27,5 g de chl orure de calcium anhydre (CaCl 2) (ou une quantité équivalente si l'on utilise l’hydrate (par ex. 36,4 g CaCl 2 *2H 2O)) dans un ballon doseur de 1000 ml rempli d'environ 500 ml d'eau, puis mélanger en agitant doucement. Remplissez jusqu'au repère de calib rage et secouez à nouveau. Solution 3 : Sulfate de magnésium heptahydrate, solution de 22,5 g/l Ajouter 22,5 g de sulfate de magnésium heptahyd rate (MgSO 4 *7H 2 O) à un ballon doseur de 1000 ml rempli d'environ 500 ml d'eau, puis mélanger en agitant dou cement. Remplissez jusqu'au repère de calibrage et secouez à nouveau. Solution 4 : chlorure de fer (III) hexahydraté, solution de 0,25 g/l Ajouter 0,25 g de chlorure de fer (III) hexahydraté (FeCl 3 *6H 2O) dans un ballon doseur de 1000 ml rempli d'environ 500 ml d'eau, puis mélanger en agitant doucement. Remplissez jusqu'au repère de calibrage et secouez à nouveau. Note : Pour garantir la stabilité à long terme de la solution 4, ajouter une goutte de HCl concentré ou 0,4 g de NaEDTA. Remplir ensuite un bal lon de mesure de 1000 ml avec environ 800 ml d'eau, ajouter 10 ml de la solution 1 à l'aide d'une pipette, puis mélanger cette solution en l'agitant légèrement pour obtenir le milieu minéral. Ajoutez ensuite 1 ml de chacune des solutions 2 à 4 et remplisse z le flacon doseur d'eau jusqu'au repère de calibrage DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 9 de 14 Solution mère de la substance à tester : Si possible, la substance à tester doit être dissoute dans une solution mère avant d'être ajoutée à la solution de mesure afin de garantir une introduction ho mogène dans la solution de mesure. Assurer la meilleure homogénéité possible avant de produire la solution mère, en particulier lors de l'analyse de mélanges solides dans lesquels la concentration de la substance à test er est particulièrement faible. Tou s les autres constituants contenus dans un mélange doivent également être testés séparément pour leur dégradabilité biologique afin de garantir que la consommati on d'oxygène se produit uniquement par décomposition de la substance à tester. Les émulsifiant s et autres additifs qui garantissent la solubilité des substances à tester peuvent être utilisés s'ils ne sont ni décomposables ni toxiques pour la biologie et s'ils n'entraînent pas d'autres perturbations du processus de mesure telles qu'un moussage ext rême ou une surchauffe due à des réactions exothermiques. L'utilisation de substances porteuses solides pour les matériaux solides à tester n'est pas conseillée , bien que l'utilisation de tels additifs puisse être utile pour les substances d'essai huileus es. Dans tous les cas, lorsqu'on utilise un additif, il faut ajouter une autre préparation de la série d'essais qui ne contient que l’addi tif d ans le milieu min éral inoculé. Si plusieurs additifs sont utilisés, chacun d'entre eux doit être testé. Les addi tifs ne sont autorisés que s'ils ne présentent pas de dégradabilité dans ces valeurs à blanc. A l'aide des méthodes de mélange autorisées, on obtient une solution mère aqueuse (avec milieu minéral) de la substance à tester d'une concentration d'environ 1 -10 g/l. Cette valeur ne doit être considérée que comme une indication approximative car des valeurs inférieures peuvent être possibles en fonction de la so lubilité, par exemple. Si l'on ne dispose que d'une petite quantité de la substance à tester, il fau t préparer des petites quantités correspondantes d'une solution mère. Cependant, la concentration exacte de la substance à tester dans la solution mère d oit être connue, dans tous les cas. Si la substance d'essai est totalement insoluble dans l'eau, mê me avec les additifs autorisés, il faut suivre les indications de la section intitulée "Procédure pour une substance d'essa i totalement insoluble ». DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 11 de 14 Calcul de la demande théorique en oxygène ThOD La demande théorique en oxygène ne peut être calculée que si la composition chimique de la substance à tester est connue. Si elle n'est pas connue, il faut détermine r la DCO de la substance à tester [2] et effectuer les calculs décrits avec cette valeur au lieu de la DOD. Dans ce cas, il est impératif de marque r le résultat comme "x % DCO". Pour une substance dont la formule chimique est Cc Hh Clcl Nn Nana Oo Pp Ss , le ThOD est calculé selon les formules données ci -dessous où les lettres majuscules représentent les éléments chimiques respectifs et les petites capitales d'indice les nombre d'atomes dans une molécule de la substance testée. Si une n'est pas présent dans sa molécule, la valeur de son indice doit être mise à zéro. M représente la masse molaire de la substance à tester en g/mol Les données entr e crochets représentent les unités des valeurs et ne sont mentionnées que pour des raisons d'exhaustivité. L'unité du ThOD est interprétée comme étant un mg d'oxygène par mg de substance d'essai utilisée. S'applique à l'oxydation sans nitrification : ThOD = 16 [ g mol ]*(2c + 1 2(h-cl-3n )+ 3s + 5 2p+ 1 2na -o)*[mg mg ] M [ g mol ] S'applique à l'oxydation avec nitrification : ThOD = 16 [ g mol ]*(2c + 1 2(h-cl)+ 5 2n+ 3s + 5 2p+ 1 2na -o)*[mg mg ] M [ g mol ] Sélectionnez la formule en fonction du processus de d écomposition attendu. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 12 de 14 Mise en œuvre 1 litre d'une solution de mesure comprenant un inoculum, un stock de solution et un milieu minéral doivent être produits où la concentration précise de la substance à tester dans la solution de mesure doi t être calculée. Utilisez la concentration de la solution mère que vous avez produite pour calculer le volume de cette solution qui doit être pipeté dans un ballon de mesure de 1000 ml afin de déterminer une concentration de 100 mg/l de substance à teste r dans la solution de mesure. Exemple : La ligne directrice est la suivante : une concentration de 100 mg/l de substance à tester dans un ballon de mesure de 1000 ml doit être produite dans la solution de mesure.  C = 100 mg/l et V=1 l Pour la masse m, la formule c= m V résulte de : m=c *V =100 mg/l * 1 l =100 mg = 0,1 g. En d'autres termes, il doit y avoir 0,1 g de la substance d'essai pure dans la solution de mesure. La substance à tester est cependant présente dans la solution mère, il faut donc pipeter le volume correspondant de la solution mère dans le flacon de la solution de mesure. Si votre solution mère a une concentration de c= 5 g/l, par exemple, alors : c= m V➔ V= m c= 0.1g 5gl = 0.02l = 20m l Dans ce cas, il faut donc pipeter 20 ml d e la solution mère dans le flacon de mesure de 1 l afin d'obtenir une concentration de 100 mg/l de substance à tester dans la solution de mesure après remplissage. Verser environ 500 ml de milieu minéral dans un flacon doseur de 1 l et y déposer à la pip ette la quantité calculée de solution mère. Ajoutez ensuite 20 ml de l'inoculum et remplissez le flacon d e milieu minéral jusqu'à quelques cm en dessous de la marque. Mesurez la valeur du pH de la solution. Si nécessaire, ajuster la valeur du pH avec quel ques gouttes d'une solution de NaOH 0,1 M ou de HCl 0,1 M jusqu'à une valeur de pH 7,4 ±0.2 . Remplir ensuite la fiole de milieu minéral jusqu'au repère d ’étalonnage. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 14 de 14 Comme une double détermination de la solution de mesure est recommandée pour chaque étape de mesure, la solution de mesure utilisée doit être divisée en 2 flacons de mesure. Remplir chacun des deux flacons de mesure avec 300ml de la solution de mesure. Ce volume a été choisi de manière à ce que, lorsque le flacon est fermé, la solution de mes ure ait encore un volume de gaz suffisant. Note : Si l'on veut analyser la décomposition abiotique de la substance à tester, il faut, avant l'incubation, mélanger la solution de mesure avec une substance toxique pour les micro - organismes, par exemple une concentration suffisante d'ions cuivre. Il est bien sûr recommandé ici de renoncer à l'inoculum même lors de la préparation de la solution de mesure. Pour tenir compte, dans le calcul, d'une éventuelle absorption d'oxygène due à la décomposition de subs ta nces organiques dans l'inoculum, il faut préparer un blanc d'inoculum. Une double détermination est également recommandée dans ce cas. Versez 20 ml de l'inoculum dans un flacon doseur de 1 l et remplissez le flacon de milieu minéral jusqu'à quelques cm en dessous de la marque. A ce stade, il est absolument crucial d'utiliser le même inoculum en même quantité que pour l'inoculation de la solution de mesure car la concentration en micro -organismes et en impuretés organiques n'est pas connue. Cette valeur à blanc est déduite de l'absorption d'oxygène de la solution de mesure et doit refléter le plus fidèlement possible la consommation d'oxygène des substances organiques de l'inoculum contenu dans la solution de mesure. Mesurez maintenant la valeur d u pH d u blanc d'inoculum. Si nécessaire, ajustez la valeur du pH avec quelques gouttes d'une solution de NaOH 0,1 M ou d'une solution de HCl 0,1 M jusqu'à une valeur de pH 7,4 ±. Remplir ensuite le flacon jusqu'au repère avec du milieu minéral. Remplir chac une des deux bouteilles de mesure avec 300 ml de l'inoculum vierge. Placez 2 à 3 pastilles de NaOH dans le goulot de chacun des 4 flacons de mesure équipés de manchons en caoutchouc et vissez les têtes de mesure sur les flacons. Incuber les flacons dose urs ainsi préparés pendant 28 jours à 20±1°C . DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 16 de 14 Note : D'autres températures de mesure peuvent être choisies en fonction des besoins, mais elles doivent être maintenues constantes dans un intervalle de 1°C pendant la mesure. La ligne direc trice 301 de l'OCDE spécifie une plage de température de 20 à 24 °C, bien que la plage de température de fonctionnement des têtes de mesure (voir Caractéristiques techniques) dicte finalement leur utilisatio n. Avec les têtes de mesure WTW, la plage d' utilisation admissible est comprise entre +5°C et +50°C. Procédure pour l'insolubilité totale de la substance d'essai Si la substance à tester ne peut être transformée en solution aqueuse, même en utilisant des additifs, elle doit être pesée directement da ns un milieu minéral inoculé comme solution de mesure. Une double détermination des mesures est également recommandée dans ce cas. Produire un milieu minéral inoculé comme décrit dans les sections précédentes et calculer la quantité pesée de substance à t ester nécessaire pour atteindre la concentration requise de 100 mg/l de substance à tester dans les 300 ml de la solution de mesure. L'introduction éventuelle de matières solides p ar les boues doit être limitée à un maximum de 30 mg/l dans la solution de m esure. Versez 300 ml du blanc inoculé dans chacun des deux flacons doseurs. Placez la quantité précisément pesée de substance à tester directement dans les flacons de mesure. As surez -vous qu'il y a également une homogénéisation préalable ici si les subs tances d'essai sont contaminées. Fermer le flacon doseur avec un couvercle approprié et s'assurer que la substance à tester a été entièrement absorbée par la solution de mesure en l'agitant plusieurs fois et qu'aucun résidu ne colle aux parois du flacon. Utilisez ici aussi une valeur en double blanc. Mettez 2 à 3 pastilles de NaOH dans le goulot de chaque flacon doseur équipé de manchons en caoutchouc et vissez les têtes de mesure sur les flacons. Incuber les flacons doseurs ainsi préparés pendant 28 jo urs à 20 ±1°C. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 17 de 14 Note : D'autres températures de mesure peuvent être choisies en fonction des besoins, mais elles doivent être maintenues constantes dans un intervalle de temps donné. de 1°C pendant la mesure. La ligne directrice 301 de l'OCDE spécifie u ne plage de température de 20 à 24 °C ; cependant, la température de fonctionnement de l'appareil n'est pas indiquée. DBO AR_BOD_OECD301F_lab_01_E BOD_OECD301F 05.07.2010 18 de 14 La plage de température des têtes de mesure (voir Caractéristiques techniques) limite finalement l'utilisation. Avec les têtes de mesur e WTW, la plage d'utilisation admissible est comprise entre +5°C et +50°C. Analyse : S'il n'y a pas d e pression négative dans la bouteille de mesure pendant toute la durée de l'essai, il faut supposer une toxicité microbienne de la substance testée. Si ce la n'est pas plausible, il faut vérifier l'étanchéité du système de mesure. Comme nous l'avons mentionné au début de ce document, dans la section Équipement de mesure, la tête de mesure doit être en mesure d'émettre la pression différentielle comme val eur mesurée à partir de laquelle la consommation d'oxygène peut être calculée. C’est la seule façon de reli er directement la consommation d ’oxygène à l a quantité pesée. La consommation en oxygèn e est calculée à partir de la mesure de la pression différent ielle mesurée (Δp) selon la formule suivante : mO2 = &