rapport d'application sur la titration de chlorure par si analytics

Titration du chlorure

Description :

La détermination de la teneur en chlorure se fait par titration avec une solution de nitrate d'argent de 0.001 à 0.1 mol/l. Cette détermination n'est pas toujours facile, car le chlorure doit d'abord être libéré de l'échantillon. Elle convient aux échantillons aqueux ou solubles dans l'eau avec des teneurs en chlorure inférieures à 1 ppm jusqu'à 100%.

Pour les teneurs en chlorure très faibles, bien en dessous de 10 ppm, il peut être avantageux d'effectuer la titration dans de l'acide acétique avec une solution de nitrate d'argent de 0.001-0.002 mol/l (dissoute dans du 90% d'acide acétique). Le calcul est effectué en mg/l de chlorure.

Instruments

• Titateur : TL 5000 ou supérieur
• Électrode : AgCl 62 ou AgCl 62 RG
• Câble : L1A
• Agitateur : Agitateur magnétique TM 235 ou similaire
• Accessoire de laboratoire : bécher en verre de 150 ml, barre d'agitation magnétique de 30 mm

Réactifs

1. Solution de nitrate d'argent 0.1 mol/l
2. Acide nitrique 4 mol/l
3. Solution de polyvinylalcool 0.5%
4. Solution électrolyte L2114 (KNO3 2 mol/l + KCl 0.001 mol/l) pour AgCl 62, Ag 6280
5. Eau distillée

Tous les réactifs doivent être de qualité analytique ou meilleure.

Procédure de titration

Réactifs : La détermination du titre de la solution de AgNO3 est effectuée comme décrit dans le rapport d'application « Titre détermination de AgNO3 ».

La solution de polyvinylalcool à 0.5% : Dissoudre 0.5 g de polyvinylalcool dans 100 ml d'eau distillée. L'ajout de polyvinylalcool est recommandé pour les concentrations élevées de chlorure/sel, car il évite l'agglomération du chlorure d'argent.

Nettoyage de l'électrode : L'électrode est rincée à l'eau distillée. La solution électrolyte L2114 est appropriée pour le stockage. L'AgCl 62 RG ou Ag 62 RG peut être stocké dans l'eau.

Préparation de l'échantillon : L'échantillon est pipeté dans un bécher de 150 ml et dilué jusqu'à environ 80 ml avec de l'eau distillée. Ajouter 0.5 ml de HNO3 4 mol/l et 0.5 - 1 ml de la solution de polyvinylalcool. La titration est effectuée avec une solution de AgNO3 0.1 mol/l jusqu'à un point d'équivalence. La consommation devrait être d'environ 5 - 15 ml.

La titration peut être réalisée avec des échantillons ayant des teneurs en chlorure de quelques ppm à 100%, mais la quantité d'échantillon doit être ajustée.

Quantité d'échantillon pour titration avec 0.1 mol/l AgNO3

• <0.1% : >10 g
• 0.1 – 1% : 1 – 10 g
• 1 – 10% : 0.1 – 0.2 g
• 10 – 50% : 0.05 – 0.1 g
• 50 - 100% : 0.05 g

Paramètre de titration

Titration de l'échantillon :

• Méthode par défaut : Chlorure mg/l
• Type de méthode : Titration automatique
• Modus : Dynamique
• Valeur mesurée : mV
• Vitesse de mesure/dérive : Définie par l'utilisateur
• Temps de maintien minimum : 3 s
• Temps de maintien maximum : 15 s
• Temps de mesure : 3 s
• Dérive : 10 mV/min
• Temps d'attente initial : 0 s
• Max taille de pas : 1.0 ml
• Slope max ml : 10
• Taille de pas min : 0.02 ml
• Slope min ml : 120
• Amortissement : aucun
• Direction de titration : Augmenter
• Pretitration : Off
• Temps de retard : 0 s
• Valeur finale : Off
• EQ : On (1)
• Valeur de pente : 150
• Volume max de titration : 50 ml
• Vitesse de dosage : 100%
• Vitesse de remplissage : 30 s

Lors de la titration de niveaux très bas de chlorure ou de la titration dans de l'acide acétique glacé, le temps d'attente minimum doit être réglé à 6 s et la dérive à 5 mV/min. Dans ce cas, la dynamique doit également être réglée sur plate. Pour certains échantillons, il peut se produire que la courbe de titration soit très plate et que le titrateur ne s'arrête pas à l'EQ. Dans ce cas, la valeur de pente pour l'EQ doit être réduite.

Calcul :

(B - EQ1) * T * M * F1
/ (W * F2)

• B : 0 valeur à blanc
• EQ1 : Consommation de titrant au premier point d'équivalence
• T : WA : Concentration réelle du titrant
• M : 35.45 Poids moléculaire du chlorure
• W : man : poids de l'échantillon en g
• F1 : 1000 Facteur de conversion
• F2 : 1 Facteur de conversion

Si la valeur de calcul n'est pas en mg/l de chlorure, mais en mg/l de NaCl, alors M est réglé sur la masse molaire de NaCl 58.44 g/mol.

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